微波消解仪的微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。
1、检查仪器运行正常。
2、检查转子是否干净,容器已经清洗。
3、称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4、在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹H片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5、关上门,根据样品编写或者调出程序。
6、按START,开始程序。
7、结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。
8、清洗容器。
使用注意及要求:
1、微波消解仪必须接地使用,并检查插座确实接地,否则有可能产生打火燃烧等事故;
2、同一次消解,每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同不要混用,防止密封不紧漏气;
3、操作过程中,设定压力、温度不能超过仪器规定高值,以免损坏消解罐及其他配件;
4、样品装入消解罐后,应该盖紧罐盖并用手将顶丝拧紧,用扭矩扳手拧紧;
5、导气管下部接头与控制罐的连接,必须拧紧,确保此处不漏气,否则泄露的酸气会引起打火燃烧事故,损坏机器。若实验中发现打火应该立即停机解决;
6、消解过程结束后,必须待温度降至80度以下,才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝,待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝,取出消解罐,否则带压操作会导致罐内酸液喷溅,伤害实验人员。